CVD薄膜制備設(shè)備--L系列

1.“L系列”設(shè)備制膜原理：

本公司研發(fā)的“L系列”的CVD制膜設(shè)備所搭載的原料供給系統(tǒng)為“噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”。該系統(tǒng)主要是針對在制備各種成分復(fù)雜的氧化物及非氧化薄膜時存在的一系列諸多難題研發(fā)而成，也是本公司在CVD制膜領(lǐng)域的優(yōu)勢之一。由于制備薄膜時使用的原料為單一液態(tài)源 (Single liquid solution),故將該系列設(shè)備命名為“L系列”。“L系列”設(shè)備所使用的液態(tài)源可以本身就呈現(xiàn)液態(tài)的原料（例如：制備TiO₂薄膜時使用的鈦酸異丙酯），也可以通過將固態(tài)金屬有機源按照設(shè)定的配比溶于四氫呋喃、甲醇及乙醇等有機溶劑中形成單一液體原料（例如：通過把Y(DPM)₃、Ba(DPM)₂及Cu(DPM)₂溶于四氫呋喃中來制備第二代YBa₂Cu₃O₇高溫超導(dǎo)薄膜）。“L系列”設(shè)備所搭載的“噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”主要由液體原料缸、送夜單元、送夜導(dǎo)管、噴液霧化器及揮發(fā)腔等關(guān)鍵部件。制備薄膜時，首先將配制好的液體原料存入液體原料缸中，液體原料通過送夜導(dǎo)管被送夜單元抽取并輸送到位于揮發(fā)腔內(nèi)的噴液霧化器，當霧化后的液體霧滴被噴射到加熱的揮發(fā)腔壁時，溶解于溶劑內(nèi)的固體原料迅速析出并瞬間升華變?yōu)榈缺壤幕旌显险魵?，它在載流氣運輸下到達基板表面，參與反應(yīng)并制備所需要的薄膜。

2. “噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”的優(yōu)點：

本公司研發(fā)的“L系列”CVD制膜設(shè)備存在如下優(yōu)點：①能精準控制多元薄膜的成分，比如欲制備成分復(fù)雜的三元超導(dǎo)薄膜YBa₂Cu₃O₇，只需在配制原料時，使Y(DPM)₃、Ba(DPM)₂及Cu(DPM)₂按照1:2:3的摩爾比溶于四氫呋喃中，通過噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)，可獲摩爾比為1:2:3得混合原料蒸氣，從而順利地制備出高質(zhì)量薄膜。②能長時間提供精確、持續(xù)、穩(wěn)定的原料蒸氣；③徹底解決原料浪費現(xiàn)象；④設(shè)備每步動作均可以通過計算機編程控制，具有工業(yè)化應(yīng)用潛質(zhì)。

3. “噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”的弊端：

“L系列”的“噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”結(jié)構(gòu)復(fù)雜，部件精細，因此成本造價昂貴。

4. 薄膜沉積過程中激光輔助的作用（激光發(fā)生器為可選配件）：

本公司研發(fā)的“L系列”的CVD制膜設(shè)備在選型時，可以選擇搭載不同型號的激光發(fā)生器，升級為“激光化學(xué)氣相沉積(laser chemical vapor deposition)”設(shè)備。激光化學(xué)氣相沉積法是利用激光增強常規(guī)CVD生長過程的一種先進薄膜制備技術(shù)。激光束通過透鏡組放大為直徑為10-50mm的光斑，以45°或30°的入射角照射基板表面以增強整個化學(xué)氣相沉積過程。原料蒸氣在激光光子活化下更易于分解、反應(yīng)（即激光的光化學(xué)效應(yīng)），不僅加速了薄膜沉積速率，還大幅度地降低了薄膜合成溫度（激光熱效應(yīng)）。

5.常規(guī)CVD設(shè)備加熱臺的升溫極限：

對于任何一臺CVD設(shè)備來講，除原料供給系統(tǒng)之外，決定其性能高低的另一關(guān)鍵因素在于基板加熱系統(tǒng)，也即是加熱臺能長時間穩(wěn)定工作的最高溫度，因此基板加熱系統(tǒng)的設(shè)計也成為CVD設(shè)備研發(fā)的難題之一。

在非氧化氣氛下，通過石墨(熔點:3850 °C)、鉭絲(熔點:2995 °C)、鎢絲(熔點:3380 °C)或鉬絲(熔點:3650 °C)等高熔點發(fā)熱體的輻射傳熱,輕松使得懸置于其上方的樣品托板表面獲得1600 °C以上的高溫。然而，在氧化氣氛下，石墨、鉭絲、鎢絲及鉬絲等這些高熔點發(fā)熱體將會被迅速氧化而破壞。因此在此情況下，只能選擇抗氧化的高溫發(fā)熱體。就目前而言，在氧氣氛下能長時間穩(wěn)定工作、且自身發(fā)熱溫度能達到1400°C以上的發(fā)熱體有硅碳棒(SiC, 1450 °C)、硅鉬棒(MoSi₂, 1600 °C)及鉬鉻鋁電阻絲(OCr₂₇Al₇Mo₂, 1400 °C)。雖然這些發(fā)熱體在氧氣氛下的表面溫度能達到1400 - 1600 °C，但若將其裝配到加熱臺上時，將面臨兩個不可避免的熱量損失：其一，由于SiC、 MoSi₂ 及OCr₂₇Al₇Mo₂發(fā)熱體本身就是導(dǎo)體，為防止觸電，樣品托板只能懸空安裝于發(fā)熱體之上，就是說樣品托板的升溫只能靠發(fā)熱體的熱輻射來實現(xiàn)，此時輻射傳熱會損失一部分能量；其二，樣品托板本身也是能量損失的一個重要因素。因為樣品托板通常選取導(dǎo)熱能力較強的陶瓷，例如:3-5毫米的碳化硅或者氮化鋁(AlN)板（陶瓷板太薄容易炸裂，太厚導(dǎo)熱效果差；不選擇inconel 600， Gh128及Hastelloy C 276等耐高溫合金是因為它們在高溫單面輻射加熱下均會起拱變形），而陶瓷板的上、下面間的溫度差就有200-300 °C。因此，由于發(fā)熱體熱輻射損耗及陶瓷樣品托板隔熱損耗的原因，加熱臺表面最終獲得的最高溫度也只有1200 °C左右，這也是目前在氧氣氛下工作的常規(guī)CVD制膜設(shè)備的最高溫度極限。

6.選擇激光發(fā)生器的原因：

一般功能薄膜的最佳沉積溫度通常在1000 °C以下，所以選擇常規(guī)CVD制膜設(shè)備就能滿足要求。但對于一些特種結(jié)構(gòu)薄膜而言（例如：ɑ-Al₂O₃），在1200 °C下并不能獲得高質(zhì)量的結(jié)晶相，若想進一步在氧氛圍下將其加熱溫度提高到1200 °C以上，就需要其它部件的輔助，比如，激光發(fā)生器。本公司通過光纖激光器的輔助，在1200 °C預(yù)熱條件下，輕而易舉地將一塊氮化硅(Si₃N₄)陶瓷融化（陶瓷發(fā)動機材料，熔點1900°C左右）。

總的來說，選擇激光CVD的原因可以歸納為如下兩點：①制備一些合成溫度高于1200 °C的特種結(jié)構(gòu)薄膜；②作為一種新興的先進薄膜制備技術(shù)，研究者在研究激光與薄膜材料相互作用時，更容易發(fā)現(xiàn)一些新問題、拓展新思路、發(fā)表好文章。

7.主要用途：

制備各種成分復(fù)雜的氧化物以及非氧化物薄膜, 比如：SiC，NTi，Co₂O₃，V₂O₃，Al₂O₃，CeO₂，Y₂O₃，MgO，BaTiO₃，SrTiO₃，LiCoO₃，LaAlO₃，CaSiO₃，LaMnO₃，YBa₂Cu₃O₇等。注意：凡是“S系列”設(shè)備能制備的薄膜，“L系列”均可以制備。